Materialentwicklung

Pulversynthese und -aufbereitung

© Fraunhofer IKTS
Maßgeschneiderte Elektrodenpulver durch Direktsynthese.
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Prozessschritte der Pulversynthese und Pulveraufbereitung.

Die Entwicklung wettbewerbsfähiger Lithium-Ionen-Batterien beginnt mit der Synthese und Aufbereitung maßgeschneiderter Pulver (Aktivmaterialien, keramische Elektrolyt-/ Separatormaterialien). Da in aktuellen Generationen von Lithium-Ionen-Batterien rund ein Drittel der Materialkosten der gesamten Zelle auf die Kathode entfallen, wird in anforderungsspezifischen und skalierbaren Syntheserouten ein wesentlicher Ansatzpunkt zur Kostensenkung gesehen. Darüber hinaus sind die Herstellverfahren der Schlüssel, um die spezifische Speicherkapazität, Zellspannung, Leistungsdichte und Lebensdauer weiter zu steigern. Dafür ist eine exakte Kontrolle der Partikelgröße und -morphologie unerlässlich. Das Fraunhofer IKTS verfolgt hierbei zwei Prozessrouten: Im Top-Down-Ansatz lassen sich kommerzielle Pulver über mechanische Aufbereitungsprozesse auf die gewünschte Größe bringen und anschließend klassieren. Im Bottom-Up-Ansatz dagegen wird die Partikelgröße, -verteilung und -morphologie bereits bei der Synthese der Primärpartikel (0,1 – 50 μm) gezielt eingestellt.

Neben den klassischen Festkörperreaktionen und sprühtrocknungsbasierten Methoden über Vorläuferverbindungen werden auch Sol-Gel-Verfahren unter Normaldruck sowie Hydro- bzw. Solvothermalsynthesen mit mikrowellenunterstützten Reaktoren angewandt. Die Aufbereitung der entstandenen Primärpartikel zu homogenen Pulvern mit wohldefinierter Funktionalität stellt hohe Anforderungen an Reinheit und inerte Prozessbedingungen. Für die Herstellung der Aktivmassen werden Pulver mit exakt definierten Eigenschaften der Granalien in Bezug auf Morphologie, Größe und Zusammensetzung benötigt, die durch den späteren Einsatzzweck beispielsweise für High-Power- und High-Energy-Elektroden oder für Zellkonzepte mit festen Elektrolyten vorgegeben sind.

Das Fraunhofer IKTS bietet sämtliche Verfahren, um Batteriepulver (5 bis 100 μm) und ihre chemischen Vorprodukte zu modifizieren, zu konfektionieren und hinsichtlich der Pulvereigenschaften zu charakterisieren. Die technische Ausstattung und Erfahrung reichen dabei von Kleinstmengen (bis 1 kg) bis in den Technikumsmaßstab (mehrere 100 kg).

Begleitende Analytik

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Analyse der Batteriematerialien am Rasterelektronenmikroskop.

Mikroskopisches Materialverhalten, Alterung und Degradation sowie der Einfluss der Herstellungstechnologien bedingen einander entlang der gesamten Batterieentwicklung und -fertigung. Die begleitende messtechnische Bewertung der pulverförmigen Batteriekomponenten liefert daher wesentliche Hinweise für eine zielgerichtete Prozessanalyse, -kontrolle und -optimierung.

Dafür kann am Fraunhofer IKTS auf modernste technische Ausstattung und ein umfassendes Portfolio hochmoderner Analysemethoden zurückgegriffen werden. Neben Standardanalysemethoden wie FESEM, TEM, XRD, EDX, Raman- oder IR-Spektroskopie stehen spezielle Untersuchungsmöglichkeiten zur Verfügung. So hat das Fraunhofer IKTS in den letzten Jahren ionenstrahlbasierte Präparationsmethoden (FIB/BIB) etabliert, die es erlauben, empfindliche Proben wie Granulate, Elektroden oder angesinterte Komponenten derart zu präparieren, dass sich die inneren Strukturen und das Gefüge hochauflösend und artefaktfrei abbilden lassen. Damit kann gezeigt werden, wie Feststoffe und organische Komponenten über den Probenquerschnitt verteilt sind. Mit diesen Informationen lassen sich gezielt Prozesstechnologien optimieren sowie Degradationsmechanismen untersuchen.

Darüber hinaus ist das Fraunhofer IKTS in der Lage, Proben direkt aus der Glovebox unter Schutzgas in ein Rasterelektronenmikroskop bzw. Röntgendiffraktometer zu transferieren und dort unter Vakuum zu analysieren. Somit ist gewährleistet, dass die Materialien nicht mit Luft reagieren und ihre Eigenschaften verändern.