Qualitätssteigerung für Sprühgranulate durch »Design of Experiment«

Die Sprühgranulierung (Sprühtrocknung) ist ein Prozess um, dispergierte, emulierte oder gelöste Stoffe in einer flüssigen Phase zu trocken. Dabei schließen sich die kleinen Bestandteile zu gröberen Partikeln, sogenannten Granulaten, zusammen, wodurch gezielt Eigenschaften eingestellt werden können. Das Granulat kann anschließend durch Formgebungsverfahren ver­arbeitet werden.

Komplexe Verfahren besser verstehen mit statistischer Versuchsplanung

Die Sprühgranulierung ist ein sehr komplexes Verfahren, bei dem viele Faktoren das Ergebnis beeinflussen (Abb. 1). Im Wesentlichen haben die Rohstoffe, die Prozessparameter, die technologischen und die Umgebungsbedingungen Auswirkun­gen auf die Qualität des erzeugten Granulates. Durch statisti­sche Versuchsplanung (Englisch: Design of Experiment, DoE) kann der Einfluss verschiedener Parameter auf relevante Eigen­schaften der gewonnenen Granulate analysiert werden.

Am Fraunhofer IKTS wurde für hochreines Al₂O₃-Pulver und MgAl₂O₄-Spinellpulver je ein zweistufiger vollfaktorieller Ver­suchsplan erstellt, sodass damit bis zu 31 Einflussfaktoren auf die Granulateigenschaften untersucht werden konnten. In Abbildung 2 ist beispielhaft die Auswertung der Granulat-größe von Spinell (charakterisiert durch den d50- und d95-Wert der Partikelgrößenverteilung) in Bezug zum Feststoffgehalt im Schlicker dargestellt. Aus diesem Diagramm ergibt sich, dass ein höherer Feststoffgehalt im Durchschnitt zu größerem Granulat führt.

Mit dem DoE können zudem die Wechselwirkungen der Para­meter mit dem größten Einfluss auf die Zielgrößen identifiziert, eine Zielgrößenoptimierung durchgeführt und die Qualität kontrolliert werden. Die erlangten Erkenntnisse bilden ein wichtiges Fundament für das Verständnis der Einflussfaktoren. Materialentwicklungen können so effizient vom Labormaßstab auf industrierelevante Dimensionen skaliert werden.