Pulver- und Suspensionscharakterisierung

Mit neuen Anwendungsbereichen und höheren Anforderungen an ein Produkt wird die Qualität eines Ausgangsrohstoffs zu einem entscheidenden Parameter für Hochleistungswerkstoffe. Insbesondere bei keramischen und pulvermetallurgischen Fertigungsverfahren eröffnet die Charakterisierung der Pulver und Suspensionen die Möglichkeit, bereits frühzeitig potenzielle Qualitätsmängel und Defektursachen zu identifizieren.

© Fraunhofer IKTS
Suspensionscharakterisierung am Rheometer.
© Fraunhofer IKTS
REM-Bild der Oberfläche eines gealterten Plastikpartikels mit biologischen Anhaftungen.

Pulvercharakterisierung
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Die messtechnische Bewertung von pulverförmigen Rohstoffen und Dispersionen liefert wesentliche Hinweise für die Anwendbarkeit von Materialien und hinsichtlich ihrer Verarbeitungseigenschaften in der jeweiligen Applikation. Die Analyse der Pulver ist daher für eine effektive Prozessbeschreibung, -kontrolle und -optimierung sowie für die Qualitätssicherung unabdingbar. Darüber hinaus können entscheidende Informationen für die Registrierung, Sicherheitsbewertung und Zulassung von Chemikalien nach der REACH-Verordnung durch die physikalisch-chemische Analytik gewonnen werden.

Das nach DIN EN ISO/EC 17025:2005-08 akkreditierte Labor für Pulver- und Suspensionscharakterisierung bietet die Bewertung von Materialien mit unterschiedlichster chemischer Zusammensetzung an. Die Erfahrungen reichen von Keramiken auf Oxid-, Carbid- oder Nitridbasis sowie Metallen, Hartmetallen und Kohlenstoffen bis hin zu Gläsern, organischen Materialien und Polymerpartikeln. Die multiskalige Analyse erstreckt sich vom Nanometer- bis in den Millimeter-Bereich und umfasst sowohl kompakte als auch poröse Materialien.

Am Anfang steht dabei eine gemeinsame Analyse der Anforderungen, um den optimalen Weg für eine schnelle und effiziente Bereitstellung der notwendigen Informationen zu finden. Alle Ergebnisse werden dabei auf Wunsch auch interpretiert und auf mögliche Verbesserungspotenziale hin evaluiert.


#Suspensionscharakterisierung
 

Maßgeblich für die Entwicklung und Optimierung von stabilen, wirtschaftlichen und nachhaltigen Herstellungsprozessen und somit qualitativ hochwertigen Produkten ist die weitere Handhabung der Pulver. Werden die Rohstoffe in eine Flüssigkeit oder Paste eingebracht, so reagieren Partikeloberflächen, gelöst vorliegende Komponenten und Fluid miteinander. Anwendungsrelevante Eigenschaften wie Fließfähigkeit oder Rheologie der Suspensionen sowie zeitliche und Sedimentationsstabilität werden von dieser Interaktion beeinflusst.

Ein wesentliches Aufgabenfeld stellt die definierte Beeinflussung und Verbesserung von Suspensionseigenschaften auf Grundlage messtechnischer Untersuchungen dar. So können durch Anpassung des Energieeintrags bei der Dispergierung oder durch die Dosierung von Additiven die Verarbeitungs- und Produkteigenschaften gezielt optimiert werden. In Abhängigkeit von der Aufgabenstellung beim Projektpartner oder Kunden werden Suspensionen mit geringen oder hohen Feststoffkonzentrationen (wenige mg/l bis mehr als 30 Vol.-%), in Wasser oder in organischen Lösungsmitteln und mit angepasster kolloidchemischer Stabilität entwickelt. Mit qualifizierten Messverfahren wird das Vorliegen von anorganischen und organischen Partikeln in Suspensionen quantifiziert und Änderungen, die z. B. durch den Eintrag von Fremdstoffen auftreten können, in-situ bestimmt.

Leistungsangebot#

Das Labor für Partikel- und Suspensionscharakterisierung ist für die Ermittlung von Dispersitätseigenschaften und elektrokinetischen Eigenschaften von Flüssigkeiten und Feststoffen akkreditiert. Dies betrifft alle mit * gekennzeichneten Geräte.

Partikelgrößenverteilung

  • Laserlichtbeugung (Mastersizer 2000)*
  • Dynamische Lichtstreuung (Zetasizer Nano ZS)*
  • Zentrifugalseparationsanalyse (LUMiSizer/LUMiReader X-Ray)
  • Nanoparticle Tracking (ZetaView)
  • Dynamische Bildauswertung (QICPIC)

Partikelformkennzeichnung

  • Statische Bildauswertung (Licht- und Elektronenmikroskopie)
  • Dynamische Bildauswertung (QICPIC)

Spezifische Oberfläche

  • Gasadsorption (ASAP 2020, Messgase: N, Kr)

Rohdichte und Reindichte

  • Helium-Pyknometrie (Penta-Pyknometer)*

Porosität

  • Quecksilber-Porosimetrie (AutoPore V)
  • Optische Verfahren (Licht- und Elektronenmikroskopie)

Oberflächenladungsverhältnisse (Zetapotential)

  • Mikroelektrophorese (Zetasizer Nano ZS, ZetaView)*
  • Elektroakustische Messung (ZetaProbe, Feld-ESA-Messsystem)*

Rheologie und Viskosität

  • Rotations- und Oszillationsmessungen (MCR301)
  • Vibro-Viskosimeter (SV-10)

Sedimentationsstabilität

  • Zentrifugalseparationsanalyse (LUMiSizer)
  • Schwerkraftseparationsanalyse (TurbiScan)

Besondere Anwendungsbereiche#

Rohstoffauswahl und -anmusterung

  • Vergleich von Materialien unterschiedlicher Hersteller
  • Überprüfung unterschiedlicher Batches
  • Dispergierung von Rohstoffen

Nanomaterialien

  • Bewertung nach Definition (Norm, EU-Definition)
  • Dispergierbarkeit von Nanomaterialien
  • Vorliegen in physiologischen und ökotoxikologisch relevanten Medien
  • Wechselwirkung mit Makromolekülen (Proteine/Huminsäuren)
  • Kolloidchemische Stabilisierung für unterschiedliche Anwendungen (z. B. Schichtabscheidung)

Suspensionsentwicklung

  • Herstellung von binären und ternären Suspensionsmischungen, z. B. zum thermischen Spritzen von Suspensionen
  • Abrasiv wirkende Suspensionen für Anwendungen in der Nachbearbeitung (Anpassung der Rheologie, auch in Abhängigkeit vom angelegten Magnetfeld)

Weiterführende Links#