Großflächige Zielpräparation durch korrelatives Arbeiten mit Laser-FIB-Technik im FESEM

Hochleistungskeramiken für strukturelle und funktionelle Anwendungen haben speziell entwickelte Gefügestrukturen, um dedizierte Eigenschaften zu erreichen. Um diese zu reali­sieren, sind fehlerfreie Gefüge unabdingbar. Auftretende Fehler müssen deshalb schnell lokalisiert, freigelegt und charakterisiert werden.

Die neue korrelative Präparations- und Analysetechnik von Feldemissions-Rasterelektronen­mikroskop (FESEM), Laserschneiden und Focu­sed-Ion-Beam (FIB) am Fraunhofer IKTS ermög­licht eine schnelle und zielgenaue Präparation sowie eine artefaktfreie Gefügedarstellung und Charakterisierung des Werkstoffs. Die Elementanalyse mittels energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX) liefert zusätzlich exakte Informationen über die chemische Zusammen­setzung der Mikrostruktur. Weitere Analyse­methoden, wie computertomographische (CT) Messungen, können in den Analyseprozess integriert werden.

Für die Präparation und die nachfolgenden Analyseschritte wird die Probe einmalig auf einen Halter aufgebracht. Sämtliche Analyse­schritte erfolgen im FESEM korrelativ, konta­minationsfrei, ohne nochmaligen Kontakt mit Luftsauerstoff.

Die zu untersuchende Probenstelle wird im FESEM lokalisiert, dokumentiert und mit ihren Koordinaten abgespeichert. Das Lasermodul erzeugt an den abgespeicherten Koordinaten Querschnitte in das Gefüge. Dabei sind Schnitt­längen bis zu einem Millimeter möglich. Mit der integrierten FIB-Technologie werden aus­gewählte Gefügebereiche feinstpoliert und so für die hochauflösende Mikroanalyse zugänglich.

Das Potenzial der Methode wird anhand der Charakterisierung von elektrischen Durchschlägen in Si₃N₄-Substraten demonstriert.

Im Rahmen des BMWK-Projekts CuSiN (siehe Zschippang et al., S. 27) wurde am Fraunhofer IKTS ein Si₃N₄-Werkstoff mit Wärmeleitfähig­keiten > 85 W/(mK) für Anwendungen in der Leistungselektronik entwickelt. An den Substraten wurden elektrische Durchschlagsfestig-keiten > 40 KV/mm bestimmt. Die Durch­schlagskanäle aus solchen Messungen wurden genauer mit CT und mittels der korrelativen FESEM/Laser-FIB-Technologie untersucht, um die ablaufenden Prozesse besser zu verstehen. Der Schnitt wurde durch den Durchschlagska­nal gelegt (Bild 1–4). Mit dem Laser-Grob- und Feinschnitt wurde eine Querschnittsfläche von ca. 1000 μm x 300 μm präpariert und anschlie­ßend elektronenmikroskopisch charakterisiert. Die Analyse zeigt, dass um den Kanal nur in einer schmalen Zone (< 50 μm) eine Zerset­zung des Werkstoffs auftritt (Bild 5).

Großes Potenzial für die Fehleranalyse

Die korrelative Zielpräparation mittels Laser und FIB zeichnet sich durch eine exzellente Zielgenauigkeit sowie eine effektive und schä­digungsfreie Querschnittspräparation aus. In vielen Fällen kann damit die etablierte mecha­nische Zielpräparation ersetzt werden.

Wir danken dem Bundesministerium für Wirt­schaft und Klimaschutz (BMWK) für die Förde­rung des CuSiN-Projekts (FKZ: 03ETE025A).