Roh- und Werkstoffcharakterisierung mit Elementanalyse bis in den ppm-Bereich

Die Entwicklung und Herstellung von Hochleistungskeramiken erfordert in allen Prozessschritten umfassende Qualitätskontrollen. Zu berücksichtigen sind die Qualifizierung der Rohstoffe sowie die Qualitätssicherung über die gesamte keramische Prozesskette bis zur Bewertung des Endprodukts, da bereits geringfügige Abweichungen der Zusammensetzung große Auswirkungen auf die Materialperformance haben können. Zudem ist die Betrachtung der Werkstoffqualität hinsichtlich der Eignung als Recyclingprodukt von stark wachsendem Interesse. Der gezielte Einsatz der chemischen Elementaranalyse trägt an dieser Stelle zur Prozesssicherheit bei und hilft, die Fehlerkosten stark zu reduzieren. Die ICP-OES (inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy), welche induktiv gekoppeltes Plasma nutzt, um mittels optischer Emissionsspektroskopie Elementkonzentrationen bis in den ppm-Bereich zu bestimmen, ermöglicht derartige Prozessüberwachungen. Mit ihr können sowohl Roh- als auch Werkstoffe entlang der Wertschöpfungskette charakterisiert und ein großer Teil der Elemente im Periodensystem analysiert werden (Abb. 1). Der zusätzliche Einsatz einer Elementaranalyse erweitert das Portfolio auf die Betrachtung der Elemente Sauerstoff, Kohlenstoff, Schwefel, Stickstoff und Wasserstoff. Für die Analyse mittels ICP-OES sind nach Festlegung der zu untersuchenden Elemente die Substrate im Rahmen der Probenvorbereitung zunächst über ein geeignetes Verfahren aufzuschließen, das heißt, von dem festen in einen flüssigen Zustand zu überführen. Mittels ICP-OES werden im Anschluss die Einzelelemente der Probe charakterisiert, wobei elementabhängig Genauigkeiten bis in den unteren ppm-Bereich erzielt werden.

Neben dem Einsatz in der Forschung kann das Fraunhofer IKTS auch Industriekunden bei der Qualitätssicherung von großskaligen Herstellungsprozessen mittels ICP-OES-Elementaranalysen unterstützen. Die Herstellung keramischer Komponenten, z. B. für Gasseparations- und Speicherprozesse sowie für katalytische Reaktionen basierend auf Mischoxiden wie Ba_0,5Sr_0,5Co_0,8Fe_0,2O_3-d (BSCF), Ca_0,5Sr_0,5Fe_0,2Mn_0,8O_3-d oder LaCoO_3-d erfordert beispielsweise die Einhaltung der exakten stöchiometrischen Verhältnisse der Metallionen. Kleinste Abweichungen, z. B. das Ba:Sr-Verhältnis in BSCF, können bereits signifikante Auswirkungen auf die funktionellen Eigenschaften, wie elektronische und ionische Leitfähigkeit, haben. Ebenso wirken sich Fremdionen signifikant auf die physikalischen, mechanischen und funktionellen Eigenschaften aus. Diese können bereits aus den Rohstoffen in das System gelangen (z. B. Schwefel) oder während des Herstellungsprozesses in das Material eingetragen werden (z. B. Zr, Al). Daher ist es von hoher Relevanz, die Mengen und Arten der Verunreinigungen bzw. Kationenverhältnisse beginnend beim Rohstoff über den gesamten Prozess hinweg zu überwachen (Abb. 2). Bei etwaigen Abweichungen kann in den Herstellungs- oder Recyclingprozess eingegriffen werden, um zielgerichtet Anpassungen vorzunehmen.